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| 管道防腐保温 | | 新闻来源： 点击数：8883 更新时间：2012/4/12 12:27:10 收藏此页 | | （一）开工前应具备的条件
1、±建基础、厂房、设备二次灌浆工作完毕，有合格的交工验收文件。
2、设备、管道安装完毕，质量达标，有合格齐全的安装竣工资料。
3、设备、管道、阀门有强度试验记录，其中冷交内件、热交内件、塔内换热器内件、废锅高压管、合成塔内件筒体、冷管束、中心管、氨冷器高压管、水冷器高压管必须经过单体设备试压，达到合格。
4、电炉经过塔外升温试验，调压器、风机经单体试车连续运行8小时达到合格，有交工验收文件。
5、仪表控制系统安装完毕、齐全，经检查验收合格、满足生产要求。
6、设备、管道、阀门，有材质检验合格证，设备、管道、焊缝有磁粉、射线探伤检验合格文件。
7、循环机系统经过单体试车有交工验收合格证、安全阀必须经过调试。
8、设备、管道、管架固定牢固，安全装置齐全好用，防毒器材、消防用具存放合理位置，使用方便。交通、照明，操作室清洁文明，符合生产要求。
9、制订好φ1400合成系统开车方案，操作规程，触媒填装及升温还原方案，有关人员培训学习、考核合格。
10、准备好新系统投产的一切工具、备品、备件、用具、记录报表、升温曲线图表等。
11、开车前所属设备、管道、阀门、电仪、工艺流程等经公司试车领导小组到现场验收确认具备试车条件。
（二）φ1400合成系统水压试验方案
1、水压强度试验目的：是考验设备、管道、阀门等承受负荷的能力，即宏观强度，保证生产安全。
设备、管道强度试验是在系统安装工作完毕，对待开车生产的设备、管道、阀门、液面计、电仪、分析控制系统进行水压试验，水压试验在设备保温、防腐前进行。
2、水压试验的内容及范围
自循环机出口至循环机进口整个系统均要进行水压试验。
主要设备：油分、冷交、合成塔、热交、氨冷器、废锅、氨分离器、合成水冷器等容器需单体试压或具备单体试压合格证。
冷交内件、氨冷器壳程、合成塔触媒筐、塔内换热器列管、热交列管、废锅壳程亦要进行单体试压或具备试压合格证书，其中合成塔内件必须用氮气试压试漏。
以上试压均在最高操作压力或压差的1.5倍来进行，试压合格后要将积水放尽。
3、试压的方法及步骤
试压时详细检查，确认与醇烃化用盲板安全可靠隔离。
①31.4MPa操作压力工艺气体管道试压47MPa，保持15分钟，目测无泄漏，变形为合格。
其中对于高温管道试压要达到59MPa，保持15分钟，目测无泄漏，变形为合格。
②除水冷器、油分、氨分离器外，不得带其它设备进行水压试验，单体设备及内件应单独试压，或具备试压合格证书。
③气氨管线、液氨管线水压试验压力为操作压力的1.5倍。
④蒸汽管线、脱盐水管线水压试验压力为1.25倍。
⑤全部高中压管道、阀门、管件、包括放油水管、放空管等，必须逐段全部试压，不得遗漏。
⑥水压试验完毕后，立即对设备管道、阀门进行空气吹扫，排除水份，防止锈蚀，应特别注意吹干油分内件及各阀门积水。
⑦对于DN80以下的管道，必须按规定做通球试验。
（三）设备管道的吹除
1、吹除的目的，是将设备管道内的铁锈、灰尘、焊渣、积水等杂物吹净，防止杂物进入设备、管道、阀门中或进入触媒中造成堵塞，严重影响正常生产和触媒的寿命。
2、吹除的介质：空气（开一台新压缩机）。
3、吹除压力：管道<1.0MPa。
4、设备清扫包括新安装的静止设备、传动设备，有内件的设备在安装前必须清洗干净，设备内件不准残存油、水及其它杂物。内部情况不明的设备，必须重新打开检查。
5、吹除的方法和原则：按流程先后顺序进行，凡遇阀门、设备之前法兰必须拆开，用铁板挡住另一端，防止异物进入管内及设备中或打坏密封球面，吹除时用白布检查是否干净，白布上无脏点为止，连好法兰，再进行下一步吹扫，每段吹除结束要拆开清理可能积存异物的角落。
6、吹附前要联系协调好，吹风口严禁有人。
7、绘出吹除流程图（现场定）。
（四）触媒的装填
合成塔的内件较为复杂，触媒的装填需按其结构形式制定装填方案，故按湖南安淳公司制定的方案执行。
（五）触媒升温还原
1、升温还原前的准备工作
①根据内件和催化剂的技术特征制定适合的触媒升温还原方案，并成立触媒升温还原领导小组，负责协调解决触媒升温还原过程中的有关事宜。
②生产部合成车间要组织参与合成触媒升温还原的操作人员学习，了解φ1400合成塔内件结构，合成系统管道流程及其控制点和触媒的性能，升温还原过程的原理，操作要点和挖制手段，熟悉掌握升温还原方法和步骤，参与升温还原的操作人员要职责分明，分工协作，确保一次开车成功。
③生产部及合成车间应对有关设备、阀门、仪表、管道进行一次全面检查，并将阀门调整为开车位置，符合开车要求，并准备好升温还原曲线图、记录纸、安全照明、防护器材、消防设施、工器具等。
④电炉和调压设备处于完好状态，电炉需经塔外升温试验合格，使用时要选派人员监护。
⑤醇烃化与合成系统按两系**立的要求在有关部位插上盲板，场地清扫干净。
⑥各分析仪器齐备、出水计量器具齐备、水汽浓度取样接管、出水取出点接管畅通。
⑦安质部完成触媒成份分析及理论出水量的计算。
2、系统置换与触媒灰的吹除
系统置换与触媒灰的吹除用合格的精炼气进行，其步骤如下：
①在氨冷器（气体）进出口法兰处上盲板，并关死所有放空阀（氢氮气）、水冷器进口阀和系统近路阀。
②第一段“69”送气，用<0.6MPa的压力，从氨分离器输氨阀后排水排气（事先拆开阀后法兰，用石棉板挂住），取样分析O2<0.2%为合格后，连接好该法兰，并关死输氨阀。
第二段“69”送气，用<0.6MPa的压力吹扫氨分离器→冷交→系统进口阀（循环机进出口关死）→油分离器（出口阀关死）→从排污阀排水排气，取样分析O2<0 .2%为合格。
第三段“69”送气，用<0.6MPa的压力吹扫氨分离器→冷交→油分离器（出口阀打开）→气体分别从“30”伐后，层间冷激阀后，零米冷激阀后，热付阀前，冷管束阀前阀后等法兰处排放（事先拆开法兰，用石棉板挡住，用阀门分别控制进行吹除，热交换器进口阀关死），取样分析O2<0.2%为合格后，连接好所有法兰，关死上述吹除用的阀门，打开热交换器进口阀。
第四段，用<0.6MPa的压力吹扫氨分离器→冷交→油分离器→热交换器→合成塔底部法兰处排放（事先拆开此法兰，用石棉板挡住），取样分析O2<0 .2%为合格后，连接好该法兰。
第五段，用<0.6MPa的压力吹扫氨分离器→冷交→油分离器→热交换器→合成塔塔内换热器管外→中心管→触媒层→塔内换热器管内→塔出口吹除触媒灰，用白布检查无污物（塔出口事先拆开，并用石棉板挡住），取样分析O2<0 .2%为合格后，连接好该法兰，并打开水冷器进口阀。
第六段，用<0.6MPa的压力吹扫，路线同第五段一样，进入废锅→热交换器→水冷器→冷交→从输氨阀阀后排水排气（事先拆开阀后法兰，并用石棉板挡住），取样分析O2<0 .2%为合格后，连接好法兰，关死该阀门，抽掉氨冷器进口法兰处盲板，并断开用石棉板挡住。
第七段，用<0.6MPa的压力，路线同第六段一样，进入氨冷器进口法兰排水排气，取样分析O2<0 .2%为合格后，连接好该法兰，抽掉氨冷器出口法兰盲板并断开，用石棉板挡住。
第八段，用<0.6MPa的压力吹扫，路线同第七段一样，进入氨冷器→从出口法兰处排水排气，取样分析O2<0 .2%为合格后，连接好该法兰。
③冷交、氨分离器的输氨、管输氨总管的置换，可利用合成塔试压试漏的气体进行置换，排放口在排气考克和氨罐排污阀处，同时要对各样气、压力表考克进行数次排放。
④废锅壳程、氨冷器壳程、闪蒸槽、输氨管、气氨管、脱盐水管、蒸汽管的置换，可用蒸汽进行置换，积水及水蒸汽可从各排污阀处排放，同时可用蒸汽进行试压试漏工作。
⑤吹除置换前，关闭室外所有照明，以防火灾。
⑥循环机内部置换利用充压阀和放空阀来进行，必要时可以拆除活门来进行吹扫。
3、试压试漏
①应开的阀门：系统近路阀、油分出口阀、热交进口阀、水冷器进口阀、“30”阀（开30％）、冷管束调节阀，各压力表考克，当系统压力充至2.0MPa时，开输氨总出口阀，联系氨库打开总进阀和一个氨罐进口阀，以防低压系统超压。
②应关的阀门：零米付线阀、层间冷激阀、热付阀、一、二级氨分离器根部阀，切断阀和调节阀，所有放空阀和各样气考克，补气阀。
③联系压缩机向合成系统充压进行气密试验，开补气阀，压力达到5.0MPa、10.0MPa、20.0MPa、30.0MPa时停止充压，分别检查系统有无泄漏，检查的重点是法兰、盲板、阀门填料、容器大盖、电炉丝堵头、温度计套管、仪表表接头等，检查方法以手摸、耳听为主，也可用肥皂水检查。
④发现有泄漏，不能带压松紧螺栓，可作好记号，若泄漏不严重，则继续试压检查，待试压完毕后，一起处理。若泄漏严重，则应立即卸压处理，当压力达30.0MPa时，保压30分钟，全面检查一次，经有关人员确认合格为止，然后根据氨库要求，利用系统内压力对输氨总管及氨库各罐进行置换，取样分析O2<0.2%为合格后，则将压力卸至零，即可进行系统充氨工作。
⑤气密试验时，升降至速率≤0.4MPa/分钟，高低压连接部分不能串气，静止一段时间再加压，使系统压力达到平衡，值得注意的是，卸压时一律用塔后放空阀卸压，不得用塔前放空阀卸压，以防止触媒灰倒流，引起电炉短路。
4、系统充氨
系统充氨的目的是防止系统中的水份在低温下结冰，堵塞管道，故在升温还原前，系统必须充氨以降低冰点，其步骤如下：
①输氨前联系氨库，输氨罐液位做好记录，合成系统压力卸至零（塔后放空阀不能关），自氨罐倒输至氨分离器，用手摸氨分离器有氨的感觉，待输氨罐液位下降4.0m3后，停止充氨，关死塔后放空阀和氨分离器输氨阀。
②系统充压至5.0MPa，启动循环机投入系统，使系统氨混合均匀，1小时后取样分析NH3含量达到2~3%为充氨合格。
③若氨含量低，要重新充氨，若氨含量高充氢氮气稀释，此时调整阀门位置：“30”阀开50%，热付阀全开，冷管束调节阀，零米冷激阀，层间冷激阀关死。
④废锅倒入蒸汽进行预热。
⑤联系电仪送电，做好开电炉的准备工作，并检查废锅预热是否正常。
⑥电炉送好电后，按规程启动电炉，先进行暖炉15分钟即可按规程升电压。
5、升温还原操作要点
①还原条件采用“三高三低法”，即高氢、高循环量、高电炉功率（中、低下部触媒还原而言），低水汽浓度、低还原温度、低氨冷温度。
②还原应在尽可能低的温度下进行，以确保触媒的低温活性，还原主期控制在430—460℃，最高还原温度控制不超过495℃，并稳定6小时以上，以确保触媒达到较高的还原度。在还原末期触媒层底部温度尽可能达到475℃以上。
③还原过程中，采取尽可能大的空速，以确保水汽浓度还超过2.5g/m3。
④整个还原过程中，要尽可能地降低氨冷器温度，即降低入塔气的水汽浓度和氨含量，减少已还原的触媒因被反复氧化还原而活性下降，同时又可利用反应热，用以加大循环量。
⑤操作中应尽可能控制平面温差<5℃。
⑥用层间冷凝阀或冷管束调节阀控制顶底温差，以达到分层还原的目的。
⑦在升温还原中，精炼气要根据H2含量和惰性气的高低视情况补气或排放。
⑧在具体操作中应在保证还原条件的前提下，对触媒进行分层还原。
A、在分层还原中，可以保证第一段触媒各点在其所要求的最高还原温度下还原彻底，提高一段触媒的利用率。
B、分层还原不强调缩小顶底温差，反而要适当拉开层与层之间的温差，当上层触媒正在大量出水时，下段触媒还未或刚进入还原初期，这样可使下层触媒不致反复氧化还原，影响还原后的活性，因此分层还原更能有效地确保触媒还原的质量。
C、利用上层己还原触媒的合成氨反应热、弥补电炉功率的不足，完成下部触媒的升温还原。
6、触媒的分层还原操作
①升温期（常温~380℃）
此阶段触媒热点由室温升至380℃，升温速率40~45℃/h，热点控制在一层，底部温度<280℃，触媒热点温度达到350℃时，升温速率降至20~30℃/h。
当水冷器出口气体温度达40℃开冷却水。
压力控制在5.0MPa，循环量不宜太大，应根据触媒层顶底温差调整循环量，冷激阀和冷管阀关闭。
热点300℃左右，排放物理水（作好记录，不计入出水总量中），当触媒温度升至350℃以上时，开始还原出水，此时要及时降低氨冷温度，排放出水。氨冷温度控制在<-5℃以下，放水频率1次/h，水汽浓度分析频次2次/h。
时间按排10小时。
②上层还原期（380~430℃）
热点温度升到380℃，开始上层触媒的还原，上层触媒还原是从初期、主期到末期，基本做到一次性还原好。
工艺条件：压力5.0~7.0MPa，循环氢>75%，氨冷温度<-10℃，调节系统近路控制循环量稳定。
上层触媒的升温还原分三个阶段进行。
第一阶段触媒热点温度由380~430℃，底层温度控制在≤280℃，升温速率9℃/h，压力5.0MPa，氨冷温度控制在-10℃以下。
时间按排6小时。
第二阶段触媒层热点温度由430~460℃，底层温度<300℃，升温速率2~3℃/h，压力5.0MPa，氨冷器温度控制在-10~-15℃以下。
时间按排10小时。
第三阶段触媒层热点温度由460~495℃，底层温度控制在≤320℃，升温速率3~4℃/h，压力5.5MPa，氨冷温度控制在-10℃~-15℃以下。
时间按排10小时。
当触媒层热点温度495℃时，恒温8小时，底部温度<350℃，压力5.5~7.0MPa，氨冷器温度-10~-15℃以下。
此阶段时间共按排34小时。
此阶段要求：稳定循环量和系统压力，以升降电炉电压为调温手段，开冷管阀2~3圈，将第二层以下触媒温度控制在380℃以下，冷管阀开启，分流开始，零米温度上升较快，应增加空速，控制好升温速率；当零米温度在485~495℃维持6h以上，才考虑提压，上层的中部温度达到495℃、6h以上，同平面温差<5℃，压力才能逐步提至7.0MPa；上层下部温度达到495℃，继续缓慢提压，增加空速，将热点移至上层下部，开始中层触媒的还原。
③中层还原期
工艺条件：压力7.0~9.0MPa，循环量逐渐加满，电炉维持最高，循环氢>75%，氨冷温度-10℃~-15℃以下。
上层下部升到495℃，中层进入还原初期，上层下部温度在495℃恒温6~8h后，适当增加循环量将上层下部温度压低一些，电炉功率加满。
还原中层以下的触媒，操作要点是：
a、增加循环量，将电炉功率顶满。
b、当电炉功率开满后，适当提压（每次提压0.2MPa/h），增加
上层触媒反应热，增加循环量，将下层触媒温度带上来。
c、逐步关小冷管阀，冷管阀每关小一次，要观察水汽浓度的变化，升温的速率主要视水汽浓度而定，中层各点温度都达到495℃。
d、以控制水汽浓度≤2.5g/Nm3为主，当水汽浓度≤1.8g/Nm3时提压，否则就暂缓提压。
此阶段触媒层热点温度控制在495~498℃，底部温度控制≤420℃，水汽浓度应严格控制在≤2.5g/Nm3以内，升温速率主要视水汽浓度而定，可采取增大循环量，逐渐加满电炉功率，或将系统压力提升至9.0MPa等手段，控制住上层触媒热点温度，逐步提升中层触媒层温度。
此阶段还原时间按排50小时。
④下层还原期
工艺条件：压力9.0~12.0MPa，循环量视情况增开一台或两台循环机，循环氢>70%，氨冷温度-10℃~-15℃以下。
中层下部温度升到495℃，可逐步提压，下层进入还原初期。
操作要点：
a、继续提压，增加循环量，逐渐关小冷管阀，直至关死，使中层热点温度下移，有利于提高底部温度。
b、提压或提循环量要以稳定上层或中层热点温度为前提。
下层触媒还原时，触媒层温度控制在495~498℃，出塔水汽浓度应≤2.5g/Nm3。在下层触媒还原过程中，可采取逐步提升压力，增大循环量，关死冷管阀（塔壁温度<120℃），降低入塔H2含量，加大合成氨反应，利用其反应热，使底部温度逐步提至475℃以上（必要时热点温度可控制在500℃），并稳定7~8小时，压力控制在9.0~12.0MPa之间。
此阶段还原时间约需58小时。
在触媒分层还原过程中，各层触媒都要经过升温期、还原初期、还原主期和还原末期几个阶段，在还原主期热点的升温速率主要视出塔水汽浓度而定，当出塔水汽浓度超标时，应采取恒温操作，在还原中各段触媒的温度既要拉开差距，又要有机衔接，当上段触媒还原结束时，下段触媒开始进入还原初期，同时要注意氨冷温度的控制，尽可能降低氨冷温度，避免上层触媒的反复氧化还原，降低其活性，同时为了获得较高的还原度，各点应尽可能按要求温度恒温6~8小时。
当底部温度达到475℃以上时，维持7~8小时，出塔水汽浓度连续4小时<0.2g/Nm3，氨浓度>96%，即可认为触媒升温还原结束。
⑤轻负荷生产
为了使还原后的触媒结晶稳定，还原结束后，至少要维持一天以上轻负荷生产，系统压力控制在15.0MPa左右，H2/N2=3.0，其余各项指标均趋近于正常指标。至此合成系统投入正常生产。
（六）、升温还原期间特殊情况的处理
①循环机跳车
a、首先切断电炉，以确保电炉安全。
b、系统采用塔后放空，以降低塔内水汽浓度。
c、启用备用循环机，恢复正常还原操作。
②水汽浓度超标
a、适当增加循环量。
b、适当退电炉功率，将热点温度下降5℃，再恒温操作。
（七）、其它注意事项
①开电炉之前，先测对地绝缘电阻，电阻>0.2兆欧为合格。
②循环机运行正常后才能开电炉；若循环机跳车，必须紧急停电炉；若电炉出故障，循环机应继续运行一段时间。
③电炉功率的调节应小幅度进行，切忌猛升猛降。
④废锅在开车前要预热好，提高升温起始温度。
⑤排气置换时，一定要将容器、管道内的积水排净，不能带入塔内。
⑥严禁铜液、油污带入塔内。
⑦精炼气中CO+CO2<25ppm，严防还原好的触媒中毒。
⑧还原好的触媒不能长时间地在其最高还原温度下操作，以免影响其活性。
⑨严禁触媒温度猛升猛降，转入轻负荷生产时，降温速率≤15℃/h。
⑩在升温还原过程中，若遇循环机跳车，则应立即停电炉，绝不能保温保压，而应该开塔后放空阀，保持气体的流动。
⑾热点温度升至330℃开始进行出塔水汽浓度的分析，每小时2次。
⑿当热点温度升至250℃之前，氨冷器严禁加氨。
⒀氨冷器冷凝温度、系统循环量是升温还原的关键因素，因此要求冰机、循环机要有足够的备用机。
⒁其它的操作按《安全操作规程》执行。
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